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其林貝爾

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其林貝爾分享蜂蜜中的林可霉素殘留的分析過程

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-08-23 11:41【

蜂蜜由蜜蜂采集植物蜜腺分泌的汁液釀成,因其 含有豐富的營養(yǎng)價值和藥用價值,越來越受到人們的 重視。我國的蜜蜂養(yǎng)殖史已有 2 000 多年,是世界上 第一養(yǎng)蜂大國。但是近年來由于工業(yè)排放、人為施 藥和不規(guī)范的生產(chǎn)加工流程等因素導致蜂蜜中抗生 素殘留問題嚴重,再加上主要貿易伙伴所設置的貿易 壁壘,嚴重影響了我國蜂產(chǎn)品的國際競爭力。



1 材料與方法

1. 1 儀器與試劑


API4000 液相色譜 - 質譜儀,配有 電噴霧離子源( 美國 AB 公 司) ; Oasis HLB SPE 柱( 500 cc,6 ml; 美國 Waters 公司) ; 固相萃取裝置( 美 國 Supelco 公司) ; 臺式離心機( 美國 Thermo 公司) ; 自 動氮吹濃縮儀( 美國 Capiler Life Science 公司) ; 試管 振蕩器( 中國其林貝爾有限公司) ; CP225D 電子分析 天平( 德國) 。標準品: 鹽酸林可霉素( 純度 98% ,批 號: 1501801) ; 羅紅霉素標準品( 純度 99. 7% ,批號: 3051708) ; 甲醇( 色譜純,批號: I685730321) ; 乙腈( 色 譜 純,批 號: I0901407732 ) ; 甲 酸 ( 色 譜 純,批 號: 73C1606TI) ; 三羥基氨基甲烷( Tris) ( 色譜純,批號: M20418010) ; 無水氯化鈣( 分析純,批號: 20180119) ; 實驗用水由 Milli - Q 系統(tǒng)( 美國 Millipore 公司) 制得。



1. 2 方法

1. 2. 1 樣品采樣


蜂蜜樣品來自于江蘇省 5 個市 ( 淮安、宿遷、泰州、南京、蘇州) ,主要采集超市、農(nóng)貿 市場、網(wǎng)店等流通環(huán)節(jié)樣品。主要采集洋槐蜜、椴樹 蜜、棗花蜜等 10 種蜂蜜,共計 50 份樣品。



1. 2. 2 樣品處理

稱取 2. 0 g 蜂蜜試樣于 50 ml 離 心管中,加入 20 μl 1. 0 μg /ml 內標( 羅紅霉素) , 加入 25 ml 0. 2 mol /L 三羥甲基氨基甲烷( Tris) 緩沖 溶液,振蕩混勻。Oasis HLB 固相萃取柱預先依次5 ml甲醇和 10 ml 活化。將待測液轉移至活化后的 Oasis HLB 固相萃取柱上,待樣液完全流出后,依次用 5 ml 水和 5 ml 甲醇 - 水( 2∶3,V /V) 溶液洗柱,棄去 全部流出液。減壓抽干 20 min,隨后用 5. 00 ml 甲醇 洗脫,收集洗脫液,在 40 ℃ 用氮氣濃縮至近干。用 1. 00 ml甲 醇 - 水 ( 3 ∶7,V /V) 溶 液 定 容,渦 旋 過 0. 22 μm濾膜,供液相色譜 - 質譜/質譜測定。



1. 2. 3 液相色譜與質譜條件

色譜柱: ACQUITY UPLC BEH C18 柱( 2. 1 mm × 50 mm,1. 7 μm) ; 柱 溫: 40 ℃。流動相: 0. 1% 甲酸水溶液( A) ,甲醇( B) , 采用的梯度洗脫: 0 min ~ 2 min,15% B; 2 min ~ 3 min, 80% B; 3 min ~ 5 min,80% B; 5 min ~ 6 min,15% B; 6 min ~ 10 min,15% B。流速: 0. 25 ml /min。進樣體 積: 5 μl。離子源: 電噴霧離子源( ESI) ,正離子方式 ( ESI + ) 掃描,檢測方式為多反應監(jiān)測( MRM) 。離子 化電壓: 5. 5 kV; 離子傳輸毛細管溫度: 500 ℃ ; 氣簾 氣: 35 psi; 噴撞氣( 氮氣) : 12 psi; 噴霧氣: 45 psi; 輔助 加熱氣: 45 psi; 接口加熱: On。



2 結 果

2. 1 線性關系和定量限


準確稱取 7 份不含林可霉 素的蜂蜜于 50 ml 離心管中,并分別加入不同體積的 林可霉素標準應用液,配制基質匹配標準系列,按本法 提取凈化后測定,采用 MultiQuant 軟件以定量離子對 的峰面積與內標物的比值進行制作標準曲線。結果表 明,林可霉素在 1. 0 μg /L ~ 100 μg /L 濃度內線性方程 為 y =0. 163 47x + 0. 146 86,相關系數(shù)為 0. 996。以信 噪比 S /N = 3 計算的檢出限為 0. 2 μg /kg,以信噪比 S /N =10 計算的定量限為 0. 7 μg /kg。



2. 2 回收率和精密度

選用不含待測組分的蜂蜜進 行 3 個濃度水平的添加回收實驗,結果表明低濃度 ( 5 μg /kg) 下回收率為 107. 51% ,精密度為 4. 6% ; 中 濃度 ( 20 μg /kg) 下 回 收 率 為 100. 17% ,精 密 度 為 8. 6% ; 高濃度( 50 μg /kg) 下回收率為 92. 88% ,精密 度為 6. 8% 。



2. 3 蜂蜜中的林可霉素含量

在全部 50 份樣品中,林 可霉素的檢出率為 24%,最大殘留量為 2. 998 μg /kg。 以我國對林可霉素的復檢要求判定( > 50 μg /kg 需要 復檢) ,100% 的樣品合格。本次調查的蜂蜜品種有椴樹蜂蜜、枇杷蜂蜜和棗花蜜等 10 個品種,不同種類蜂 蜜林可霉素的檢出率和殘留量有差異,如椴樹蜜檢出 率為 25. 0% ,洋槐蜜檢出率為 14. 2% ,棗花蜜檢出率 為 33. 3% ,枇杷蜜檢出率為 0. 0% ,百花蜜檢出率為 42. 8%。



3 結 論

建立了蜂蜜中林可霉素的測定方法。本法操作 簡單、靈敏,特異性強,經(jīng)實際樣品檢測表明,本法適 用于蜂蜜中林可霉素殘留的分析確證,為食品安全提 供可靠的確證檢測方法。



 


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