胃腸舒顆粒為我院特色制劑,批準文號為蘭制字 (2011)F69015,由黃芪、白芍、白花蛇舌草、丹參、延 胡索(醋制)、甘草、沙棘和仙鶴草共8味中藥材組成, 可益氣養(yǎng)陰、活血止痛、清熱解毒,主治慢性萎縮性胃 炎。方中黃芪為君藥,其 HPLC 含量測定方法已 建立;白芍為臣藥,其中的芍藥苷為最重要的活性 成分,可降低胃腸平滑肌張力,抑制其運動,具有止痛 作用,與本方的功能主治有相關(guān)性。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
KH5200型數(shù)控超聲儀(40kHz,昆山禾 創(chuàng)超聲儀器廠);Agilent1200SeriesHPLC儀,包括 G1311A 四元梯度泵,G1314B 紫外檢測器,G1322A 在線脫氣機,G1329A 自動進樣器和 AglientChem- Station色 譜 工 作 站 (美 國 安 捷 倫 科 技 有 限 公 司); HT-230A 恒溫柱溫箱(天津恒奧科技發(fā)展有限公司); BT125D型十萬分之一電子天平(41g/0.01mg,120 g/0.1mg;德國Sartorius科學儀器有限公司);QL-901 渦旋混合器(海門市其林貝爾儀器制造有限公司); 3551-11CN型防爆冰箱(美國 ThermoScientific公司);薄層色譜數(shù)碼成像系統(tǒng)(瑞士CAMAG公司)。
1.2 試藥
芍藥苷對照品(批號110736-201337,供 含量測定用,質(zhì)量分數(shù)為94.9%,使用前無需處理); 黃芪甲苷對照品(批號110781-201314),丹酚酸 B對 照品(批號111562-201313),延胡索乙素(羅通定)對 照品(批號110726-201213,質(zhì)量分數(shù)為99.6%,置于 五氧化二磷干燥器中減壓干燥12h后使用),延胡索 (元胡)對照藥材(批號120928-201208),甘草對照藥 材(批號120904-201318),均購自中國食品藥品檢定 研 究 院;胃 腸 舒 顆 粒 (批 號:20121204,20130903, 20131104和20131205),由唐都醫(yī)院自制;乙腈和甲 醇均為色譜純(Fisher科技有限公司);磷酸為色譜純 (迪馬科技有限公司);水為純凈水(杭州娃哈哈集團 有限公司)。
2 方法與結(jié)果
取本品30g,研細,加甲醇60mL,置 于水浴中回流1h,濾過,加入甲醇處理的中性氧化 鋁柱,以體積分數(shù)為40%的甲醇100mL 洗脫,收集 洗脫液,回收溶劑至干,殘渣加水40mL,再以水飽和 正丁醇萃?。泊?,每次20mL,合并正丁醇液,以氨試 液洗滌2次,每次20mL,棄去氨試液,蒸干萃取液, 加甲醇2mL 制成供試品溶液;取黃芪甲苷對照品, 加甲醇制成質(zhì)量濃度為1mg·mL-1的對照品溶液; 取缺黃芪的陰性樣品30g,同上述供試品溶液制備方 法制成陰性溶液。按照 TLC 法,吸取上述3種溶 液各10μL,分別點于同一硅膠 G 薄層板上,以四氯 化碳-醋酸乙酯-甲醇-水(10∶20∶11∶5)為展開劑,在10 ℃以下放置的下層溶液展開12cm 后噴以100 mL·L-1硫酸乙醇溶液,加熱至斑點清晰。在可見 光和紫外光365nm 處檢視。供試品色譜在與對照 品色譜相應位置上,顯相同的棕褐色斑點或橙黃色熒 光斑點,陰性對照無干擾。
3 討論
胃腸舒顆粒處方中有8味中藥,本實驗對各藥味進行了研究,最終建立了5味中藥的 TLC鑒別方法, 其數(shù)量超過了藥味量的1/2;建立了白芍中芍藥苷的 HPLC定量方法。結(jié)果表明,TLC色譜斑點清晰,分 離度好,陰性無干擾;文中建立的 HPLC 法可靠,操 作簡便、提取回收率高、專屬性強,可用于胃腸舒顆粒 中白芍的定量測定。
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